由于要做一些乳制品,所以我需要鉴定生鲜奶(原奶)的品质,并且要辨别其是否掺假。我从网上找到一些测试原奶是否掺假的方法(我把原文附在最后),但我基本是个化学盲,这些方法太专业,不会操作。因此想请教一下,可不可以用手头现有的材料制作相关试剂来快速检测原奶品质?比如酒精实验中可不可以用一般医用酒精代替分析纯乙醇等,如果用替代物,是否会严重影响检测结果的准确性。或者有没有可以鉴定原奶品质的其它方法。如有,敬请尽量详细的予以说明,谢谢
以下是检测法原文
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原 奶 的 检 验 方 法
摘要:众所周知要生产出优质的牛奶,就要有好的奶源,也就是说牛奶的质量主要取决于原料的好坏。生产牛奶那么多的环节能不能确保牛奶的安全卫生呢?解决这一问题就要提高从奶源抓起。本文主要介绍了原料奶的常规检验方法,包括感观的检验,理化指标的测定,微生物的检测,以保证我们喝到真正有营养健康的牛奶。
关键字:原料奶 感观 理化 微生物
前言:新鲜而优质的原料乳是制造优良乳制品的先决条件。因此,在原奶收购时必须及时地进行原奶的质量检验。根据感官检查理化性质及微生物的检查以区分质量好坏,判断出等级,以便按质论价和分别加工。所以对原奶进行以下一系列的检验。
1.原奶的检验
1.1 感官的检验:
1.1.1 色泽:取样过滤,观察样品是否为乳白色或微带黄色,无明显其他颜色;
1.1.2 滋气味:取过滤后的样品100 ml放入三角瓶中置于电炉上加热煮沸,闻其是否有奶香味,无其他异味(酸味,香精味,涩味,苦味,药味,咸味 臭味)。待降温至15℃时品尝,是否稍带甜味,无其他异味。
1.1.3 组织状态:将样品倒入烧杯中,静置5分钟,观察有无沉淀、凝块、杂质等。
1.2理化指标的检验
1.2.1 新鲜度的检验
1.2.1.1 酒精实验:
a.仪器: 平皿,直径80-90 mm 量筒,250 ml 吸管,2 ml 酒精计 温度计
b.试剂:所有试剂均应为分析纯;实验用水至少应是蒸馏水。
酒精:根据需要用分析纯中性乙醇配制75o 的酒精。(注:如酒精呈酸性,可用0.1mol/l或1 mol/l NaOH进行中和,中和时推荐使用5g/l酚酞指示剂)
c.实验步骤:
①准确吸取2 ml牛奶于平皿中(注: 该步骤开始后,应将试验连续进行下去直至完成,中间不得间断;酒精加入混合后,应在30秒内观察结果)
②根据需要在加有奶样的平皿中加入2 ml 75o的酒精,要边加边摇,使酒精与牛奶均匀混合,观察是否有絮片生成(注:日常试验应尽量在20oC左右的室温下进行,仲裁试验必须在20oC条件下进行; 絮片不明显,无法给出准确判定时,要以生鲜奶的滴定酸度决定奶是否符合加工要求)
d.结果判定:
出现絮片的牛乳为酒精试验阳性乳,不出现絮片的牛乳为酒精试验阴性乳。
1.2.1.2 煮沸实验:
a.仪器:250ml三角瓶 电炉
b.操作步骤:取约50ml样品于250ml三角瓶中,置于电炉上加热,在加热过程中不停摇动,当三角瓶中的牛奶沸腾后,将三角瓶取下,冷却后品尝,并观察瓶底白色颗粒的多少。
C.结果判定:品尝其有奶香味,无其他异味,则判定为合格(白色颗粒暂不作为判定依据)。
1.2.1.3 酸度的检验:
a.仪器: 150ml三角瓶 100ml量筒 50ml碱式滴定管(精确到0.1ml) 1ml刻度移液管
b.试剂:0.1mol/l的NaOH标准溶液;酚酞指示剂(称取0.5克酚酞熔于75ml体积分数为95%的乙醇中,然后加入NaOH标准溶液,直至加入一滴立即变成粉红色,再加水定容至100ml);煮沸冷却后的蒸馏水
c.方法:
在干燥的三角瓶中加入煮沸冷却后的蒸馏水20ml
加10ml样品于三角瓶中
加0.5%的酚酞指示剂0.5ml于三角瓶中
用0.1mol/L的NaOH标准溶液滴定至微红色30s不褪色
计算:酸度=消耗NaOH的毫升数×10
1.2.2掺假的检验:
包括掺碱、盐、硝酸盐、亚硝酸盐、甲醛、硫代硫酸钠、淀粉、过氧化氢、尿素的检验。
1.2.2.1碱性物质的检出(玫瑰红酸法):
a.原理:鲜奶中如掺碱可使指示剂变色,根据颜色的不同,粗判断加碱量的多少。
b.试剂配制:
玫瑰红酸(0.05%乙醇溶液):称取0.05克玫瑰红酸溶于100ml95%的乙醇溶液中。
c.方法:于盛有2牛奶的试管中加入2玫瑰红酸溶液,摇匀,观察颜色变化。
d.判定:
正常乳:呈黄色;
掺碱乳:呈玫红色,且掺入量与颜色的深浅成正比。
1.2.2.1盐的检验:
a.原理:鲜奶中氯化物与硝酸银反应生成氯化银沉淀,用铬酸钾作指示剂,当奶中氯化物与AgNO3作用后,过量的AgNO3与铬酸钾生成赫红色铬酸银。
b.试剂:
AgNO3溶液:称于105℃烘干至恒重的AgNO39.6g,用蒸馏水溶于1000ml棕色容量瓶中,定容至刻度。
10%铬酸钾溶液:称取铬酸钾10g溶于100ml蒸馏水。
注:两种试剂应储存与棕色瓶中。
c.方法:
取乳样2ml于小试管中,加铬酸钾溶液5滴,混合均匀后加AgNO3试剂1.5ml,立即摇匀后观察结果。
d.结果判定:
正常:显砖红色;
掺盐乳:呈黄色,且随着掺入量的增多,颜色由土黄色向鲜黄色变化。
注意事项:试剂加入顺序不同会影响测定结果,应按“牛奶+指示剂+硝酸银”或“指示剂+牛奶+硝酸银”的顺序进行。
1.2.2.2亚硝酸盐,硝酸盐的测定
固体试剂法
a.试剂:亚硝酸盐,硝酸盐检测专用药粉(哈尔滨专利)
b.方法:取亚硝酸盐,硝酸盐检测专用试剂(哈尔滨试剂)二耳勺(0.04-0.05g)倒入试管中,加入被检奶样1ml,振荡溶解1-2min后,c.观察判定:
正常奶无色
含亚硝酸盐,硝酸盐奶,因含量不同颜色呈微粉一水粉一粉色
d.注意事项:
试管用前要用不含亚硝酸盐水刷净,以防止影响判定结果。
低温季节时,加奶样后应加温观察。
注意本试剂出厂日期,本品保质期一年。
试剂应干燥避光贮存,用后马上把盖关严,防透空气。
液体试剂法(仲裁法)
a.试剂配制
显色剂:称取对-氨基苯磺酸0.6g,甲-萘胺0.2g,甲-萘酚0.1g,溶于400ml50%的醋酸溶液中,置棕色试剂瓶中保存。
还原剂:硫酸钡44.0g, 硫酸锰5.0g, 锌粉1.0g, 混合在一起,干燥研磨成细粉末,密闭保存。
b.检验方法:吸取2.0ml牛乳于试管中,加入还原剂约0.1g混匀(亚硝酸盐检测不加还原剂),加显色剂0.5-1.0 (ml)摇匀,观察颜色。
c.结果判定: 掺假乳:微粉-水粉-粉红-红色(根据颜色的深浅判断硝酸盐和亚硝酸盐含量的大小)
正常乳:无色
1.2.2.3甲醛的测定
a.原理:甲醛常被作为防腐剂而掺入牛乳中,鲜奶中的甲醛在酸性溶液中与三氯化铁产生紫色反应。
b.试剂配制:称取0.2g三氯化铁溶于100ml浓盐酸中。
c.仪器:吸管(2ml、0.5ml) 试管(Φ18×180mm) 试管架 可调式电炉
d.实验方法
取乳样2ml于小试管中,加入三氯化铁盐酸溶液0.5ml,混匀于沸水中水浴1分钟,观察颜色,
e.结果判定
正常:呈黄色或淡黄褐色
掺甲醛乳:呈紫色
最低检出量1/4000。有些涂料中含有甲醛或甲醛的衍生物,亦可检出。 1.2.2.4过氧化氢的检验
a.原理:过氧化氢在酸性条件下,能使碘化物氧化析出碘,碘与淀粉化合生成兰色。
b.试剂:
硫酸溶液:取浓硫酸与水1:1稀释
碘化钾淀粉溶液:溶解3g可溶性淀粉于5-10ml冷水中,用100ml沸水少量地逐渐加入,冷却后加入3g溶解于3-5ml水内的碘化钾(试剂要求新配)
c.方法:
取牛乳1ml置于试管中,加入0.2ml碘化钾淀粉溶液,混匀,加入浓硫酸(1:1)1滴,摇匀静置10分钟同时观察结果。
d.判定:牛乳中有过氧化氢存在,即出现黄兰色,下部出现点状兰色沉淀;如果10分钟内无兰色出现,表明无过氧化氢的存在。
1.2.2.5淀粉的检出:
a.原理:淀粉遇碘呈兰色反应。
b.试剂:
碘化钾-碘试剂:称取碘化钾20克加碘5克先用约20毫升的蒸馏水溶解,然后定容至250毫升。
c.方法:取奶样2毫升,加热煮沸,观察样液是否有沉积现象,然后加入3-5滴碘化钾-碘试剂。
d.判定:正常奶:呈黄色
掺淀粉奶:呈兰色,且颜色深浅与掺入量成正比。
1.2.2.6硫代硫酸钠的检验方法:
a.原理:I2 +2S2O32-=2I-+S4O62- 碘与淀粉在有I-存在时有时能形成一种兰色可溶性的吸附化合物,当加入硫代硫酸钠后,硫代硫酸钠与碘反应,从而兰色消失。
b.试剂:
碘化钾-碘试剂:称取碘化钾18克加碘7克先用约100ml毫升的蒸馏水溶解,然后定容至1000毫升。贮存于棕色试剂瓶中,避光保存。
淀粉指示剂:称取10克淀粉溶于100毫升水中,现配现用,24小时内使用。
c.方法
取2ml奶样,加入2滴淀粉指示剂,摇匀后加入0.05ml碘化钾-碘试剂,立即摇匀后观察结果。
d.判定:正常乳:兰色
掺假乳:乳白色或灰白色
1.2.2.7尿素的检出:
a.原理:尿素与二乙酰—肟在酸性条件下,经镉离子(或三价铁离子)的催化产生缩合,并在氨基硫脲存在下,生成3,5,6—三甲基—1,2,4三胺的红色复合物。
b.试剂配制:
酸性试剂:在1升容量瓶中加入蒸馏水约100毫升,然后加入浓硫酸44毫升及85%磷酸66毫升,冷却至室温后,加入硫氨脲30毫克,硫酸镉2克溶解后用蒸馏水稀释至1升。贮存于棕色瓶中冰箱内保存半年不变。
试剂:称取二乙酰—肟2克溶于100毫升蒸馏水中。
应用液:取酸性试剂90毫升加2%二乙酰—肟10毫升混合均匀即可使用。
c.方法:取应用液1—2毫升于试管中,加鲜奶一滴加热煮沸约1分钟观察结果。
d.结果判定:
正常:无色或微红色
掺入尿素或尿的奶立即呈深红色。掺入量越大,显色越快,红色越深。
正常奶煮沸时间超过2分钟,也可出现淡红色。
取约50 ml混匀的样品倒入烧杯中,预热至35℃—40℃,将样品放在牛乳全组分分析仪吸样管下,选择相应程序,点击检测键,仪器开始自动检测,待显示屏出现检测结果时,即可读数。记录脂肪、蛋白质、全乳固体的数值。
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